龙岩石灰石超细粉碎分散乳化

硫磷设计与粉体工程··SPBMHRELATEDENGIEERIGNN年第期年中国粉体工业综述(续完)孙成林,连钦明,王清发(亿丰粉碎机械有限公司北京办事处,北京0008;亿丰粉碎机械有限公司,福建6400)中图分类号TQ文献标识码A文章编号009-9040-00-超细粉及纳米产品4.碳酸钙随着国内造纸行业及复合材料等方面的发展,对超细粉及纳米碳酸钙的需求量逐年增加。纳米碳酸钙由于晶体结构和粒子表面电子结构均发生了变化,产生量子尺寸效应小尺寸效应表面效应和宏观量子隧道效应,与普通CaCO比有极优越的性能。用物理法粉碎通常到μm以下较困难,目前所知日本细川粉体工学研究所的纳米制造工业系统可以得到平均粒径为～μm的碳酸钙,哈尔滨康特超细粉体工程有限公司已研制出最细可达d≤μm的WXQF型超细气流分级机。

该法可通过控制反应物浓度及碳酸钙的过饱和度,并加入适当添加剂,得到球形粒径极小比表面积很大溶解性很好的无定形碳酸钙。碳化法是生产纳米碳酸钙的主要方法,其过程是将精选的石灰石煅烧,得到氧化钙窑气;经消化生成悬浮的氢氧化钙,在高剪切力作用下粉碎多级旋液分离除去颗粒及杂质,得到一定浓度的精制Ca(OH)悬浮液;然后通入CO气体,加入适当的晶型控制剂,碳化至终点,得到要求晶型的CaCO浆液;再进行脱水干燥表面处理,得到纳米碳酸钙产品。

制备纳米碳酸钙的新技术如下①超重力结晶法制备纳米碳酸钙,以CaCO悬浊液和CO气体在超重力及旋转填充床反应器中进行碳化反应,制备方形纳米碳酸钙;②夹套反应釜制备纳米碳酸钙,通过夹套反应釜作为制备纳米碳酸钙的反应器,其特点是通过夹套可及时移去反应热,易于实现低温碳化反应,有利于纳米碳酸钙的生成;③乳液法合成纳米碳酸钙,又可分成微乳液法和乳状液膜法;④多级喷雾碳化法制备纳米碳酸钙。

超细粉碎

间歇鼓泡碳化法是目前我国生产超细碳酸钙应用最广泛的生产方法,其缺点是生产效率低气液接触差碳化时间长,粒子粗大且分布不均匀,产品质量不稳定性使得国内产品的价格明显低于同型的进口产品。颜鑫从理论的角度探讨碳化各阶段的动力学区域和碳化机理,在双膜理论基础上,首次提出用“四膜模型”的观点。这个观点完善了碳化过程的化学理论基础,为实际生产中防止包裹返碱现象的发生,调控碳化反应速率,使粒子超细化和优化工艺参数提供了理论依据。作用机理主要可分为改性剂与填料表面间的作用机理改性填料与有机基体间的作用机理;常用的理论有化学键理论表面浸润理论可变形层理论和约束理论。作者详尽介绍了三种改性方法①有机物表面处理方法包括有机酸及其盐的包覆改性,如偶联剂改性有机酸偶联剂复合处理及聚合物改性;②在高能表面处理方面包括表面辐照改性,等离子体表面改性;③无机物改性。王训道等指出了制纳米CaCO的表面改性操年第期··作工艺条件为改性剂JN-6用量为%(质量分数),乳化温度℃,乳化时间min,得到的纳米浆稳定性好,外观黏度和细度均无变化。碳酸钙粉末表面经改性处理可以更好地与塑料基体材料相混合,在降低塑料制品原材料成本,改善某些性能,从而得到性价比高的填充塑料。张振伟等人对高白度纳米碳酸钙湿料进行多次干燥试验,解决了该物料喂料难黏壁二次团聚等诸多问题,并将所得结果用于生产。

陈先勇等探讨了采用间歇鼓泡碳化法制备单分散球形纳米碳酸钙的可行性,研究了碳化反应温度灰乳密度添加剂各因素对碳酸钙粒子粒径和形貌的影响。结果表明在碳化温度℃左右,灰乳密度为kg/m的条件下,加入少量复合添加剂PBTCA(膦羧酸)和CTAB(十六烷基三甲基溴化铵),可制得粒度分布均匀分散性好平均粒径nm的球形碳酸钙的粒子。

乳化粉碎

今后造纸用碳酸钙的发展方向是①开发多品种产品;②建立卫星式造纸专用碳酸钙厂;③改造纸厂碱回收工艺,将“白液”变成造纸专用碳酸钙产品。高岭土资源概况高岭土是一种非常重要,用途十分广泛的非金属矿产,因其具有许多工艺性能,被用于造纸陶瓷等几十个行业中。我国非煤建造型高岭土基础储量为Gt,居世界第五位;含煤建造沉积型高岭土探明远景储量及推算储量Gt,占世界首位,主要分布在东北西北及内蒙。生产现状对于我国高岭土矿产的技术攻关,特别是在高效水力旋流器分选剥片机超细磨剥高梯度磁选等取得重大成果。茂名地区高岭土矿产采用水力开孙成林,等年中国粉体工业综述(续完)采卧螺机离心分级漂白———除铁技术压滤工艺57煤系高岭土煅烧工艺,总量已达到kt。陈强认为剥片高岭土作为目前国内新的高岭土产品类型,通过改变磨剥介质的种类配比充填率等工艺手段,可获得合理的粒度级配。袁继祖等对我国两种不同成因高岭土的黏度特性进行了较为系统的试验研究,认为影响黏度的因素有高岭石的结构,分散剂和复合分散剂的作用,以及矿石性质对黏度的影响。

对高岭土生产技术的动态及发展方向是在煅烧工艺表面改性技术合成A分子筛黏土材料增白降黏技术的进步低温超导技术的应用超细浮选技术等方面。

高岭土的用途煤系高岭土在适当溶出条件下,搅拌速度为r/minNaOH浓度为g/L,加硅类助剂,℃脱硅处理min液固比由实际的生产条件决定,但大于mL/g,可获得较高的脱硅率,使其铝硅比极大地提高。薛茹君采用水热晶化法合成超细莫来石粉,研究了其热处理温度碱浓度液固比水热晶化温度和时间等工艺条件对莫来石得率和粒径的影响,用XRD等分析手段对原料及产品进行分析。结IR果表明,工艺条件以矿粉mm(目)℃下煅烧min,mol/L的NaOH溶液mol/L的NaAl溶液O液固比mL/g,℃水热晶化h为宜。水洗高岭土应用在陶瓷造纸橡胶塑料电缆填料陶瓷釉料化妆品医药无磷洗衣粉聚合氯化铝方面。王瑞生等认为广西气刀土中AlO含量较高,FeOO含量小,粒径微细,数量分布统计结Ti果显示粒径不大于μm的粒子达%以上(质量计),平均粒径仅0.55μm。

在釉料中加入%～%的广西气刀土替代等量的苏州土,提高了釉浆性能,可增强釉面乳浊效果,提高产品白度,保证和提高产品的热稳定性能。高岭土—二甲基亚砜插层复合物常用来作为制作其他材料的前驱体,而且运用于高岭土的改性剥片及制备纳米金属/高岭石复合物等。

一种快速制备高岭土—二甲基亚砜插层复合物的新方法是,#硫磷设计与粉体工程··SPBMHRELATEDENGIEERIGNN年第期将高岭石磨细过μm(目)筛,按比例与二甲基亚砜(DMSO)和水充分混合,常压～42℃00下反应h;将悬浮物离心沉降分离,用无水乙醇除去高岭土表面吸附的多余的DMSO分子,℃烘干h;制备出插层率达%以上的Kao—DMSO插层复合物。膨润土膨润土是一种多功能的材料,在许多材料的加工中都有作为,而且目前看,许多技术在膨润土矿物深加工中龙岩石灰石超细粉碎分散乳化还没有完全展开。目前国外膨润土价格的增涨主要表现在①宠物垫料;②建筑工程;③特种市场,包括化妆品制药医疗洗涤剂催化剂等。

膨润土一般采用湿法和干法提纯,主要用于生产有机土防水及阻隔材料造纸药物与药物辅料环境材料纳米黏土聚合物/纳米黏土复合材料等方面。有机膨润土主要应用在涂料纺织工业油墨高温润滑脂有机钻井泥浆玻璃纤维日用化工铸造和冶金工程用防水材料环境保护聚合物改性68中。实验表明,钠化剂种类的确定是关键,以NaF为钠化剂,其工艺条件钠化剂NaF的用量为%(质量计),钠化时间min,温度℃。差示扫描式量热法(DSC)分析表明,此材料在熔融和凝固过程中都出现了两个相邻的相变峰,其相变温度比硬脂酸略低,相变潜热与复合相变材料中硬脂酸质量分数(%计)的对应值相当。

次连续循环储热/放热实验表明,此材料的层间距和相变温度及相变潜热变化很小,证明其具有很好的结构性能和稳定性。雷东升等以钙基膨润土为原料经改型提纯增稠改性等工艺,制备出黏度mPa·sd为nm蒙脱石含量%的高纯度改性膨润土悬浮剂。通过化妆品润肤乳液中的对比应用试验表明,改性膨润土悬浮剂可以替代美国进口Veegum样品在润肤浮液中作稳定剂用,产品工业化后将具有显著的价格竞争优势。

通过三年w田间试验表明,该肥料有显著的增产效果,利用率为%(等养分量普通肥料利用率%),比施普通肥料增产%。石墨由于复合材料电器及电子军工等各方面技术的发展,对石墨及其改性产品的需求越来越大,年国内石墨市场看好,球形石墨需求更高。石墨的制备我国对石墨制备的研究也取得了一些成果,如CN6357A低温石墨的制备方法CN63757A一种制备纳米石墨粉的方法CN66348A微晶石墨提纯方法CN623859A一种锂基膨润土既具有钠基膨润土特性,又有有机膨润土的特性,而制备成本比有机膨润土要低得多,在涂料工业铸造工业等方面有广阔的前途。罗太安等通过将原矿经浸泡→打浆→烘干(℃)过筛(μm,目)→调浆(膨润土干质量g,加水0mL)→搅拌加热→锂化反应→过滤→烘干,得锂基膨润土。这种膨润土锂化改性工艺其改性剂LiCe用量为%,反应时间h,反应温度0℃,反应体系pH值为～。实验结果认为钛酸酯改性膨润土可高温(℃以上)催化CH气体裂解,生成碳钠使用硫酸双氧水制造低硫可膨胀石墨的方法等。

采用充填浮选机,在普通浮选机中装填厚度为mm的不锈钢波纹板制成,波纹板大小尺寸根据浮选机槽容积确定,峰间距0mm,峰谷与峰顶高mm,波与波相互平行,倾斜°,每一波峰侧年第期··面扩有mm的小孔,便于矿浆循环。实验证明,充填式浮选机在提高鳞片石墨精矿质量和回收率及早收快收方面都优于普通浮选机,在同等条件下可提高回收率%品位%,效果明显,龙岩石灰石超细粉碎分散乳化还可减少～次精选作业,经济效益较好。魏春光等研究了搅拌磨制备超细石墨粉过程中粉磨介质球料比矿浆浓度球磨时间对粉磨石墨是一种典型的层形物质,在其层间插入其他物质后,层面及层间的一些结构参数发生很大变化,其光电磁催化以及机械等性能也十分诱人,由于插入层间物质的种类不同,所形成的石墨层间化合物可使膨胀石墨的性能也不同。

该方法制得的产品最终会残留大量残硫,对密封材料来说是一种有害元素,龙岩石灰石超细粉碎分散乳化会使柔性石墨与金属件的接触界面发生电化学反应,从而加速金属的电偶腐蚀缝隙腐蚀过程。化学氧化法插层剂分为有机与无机其工艺过程为用硝酸和磷酸及KnO对鳞片石墨M进行插层反应,反应生成物经水洗脱水低温干燥后,在℃下进行膨化,生成膨胀石墨。

刘桂香研究结果表明,膨胀石墨膨胀容积小于mL/g无利用价值;大于mL/g,虽然倍数大效果好,但制品成本高;膨胀容积为～mL/g的膨胀石墨工业利用价值较高。结果表明当矿浆中石墨的质量分数为%球磨时间为h,球料比为∶分散剂量为,%时,可取得良好的粉磨效果。

膨胀石墨两种,有机插层剂成本高,反应条件难控制;无机物作插层剂具有反应温和易于操作污染小工艺过程简单等优点。田金星等用硝酸和磷酸代替浓硫酸作插层剂生产膨胀石墨,产品不含硫,对金属腐蚀性小,在高温下使用时抗氧化性好,使用寿命长。

林雪梅等对HClO/HSO/KnO/MCHCOOH氧化插层体系制备的低硫可膨胀石墨的结构和性能进行了研究,发现制备的可膨胀石墨从1.℃开始发生明显的热失重,具有低温膨胀性能;00℃时的膨胀容积为mL/g;00℃可达6mL/g。可膨胀石墨的石墨片层间存在SOClO,CHCOO阴离子插层物和HSOlHCOCHCOOH等中性分子插层物。

选矿目前石英与长石分选大多采用酸法浮长石,而有前途的石英—长石的分离工艺应该是碱法浮长石的方法。赵洪力采用高梯度强磁选机双立环式强磁选机双转环式强磁选机三种不同型式的强磁选机,从原矿w(FeO)=0.15%的硅砂中选得w(FeO)为0.06%的优质硅砂。

胡振亚试验证明M-和油酸钠对硅线石有很好的捕收作用,油酸钠在硅线石长石石英表面的吸附差导决定了可将上述三种矿物很好分开,这对硅线石的回收有较大意义。张凌燕等对江西铜鼓的高品位石英岩w(Si)=%～%进行了选矿深加工试O验,得到了高纯硅微粉和石英玻璃原料。试验结果表明采用高梯度磁选酸浸工艺制得的高纯微粉w(Si)达%,比用干式磁选-酸浸工艺要O好;制备高纯石英玻璃砂时,棒磨时间为～min,粒径范围在～0.7mm(～1目)的产品产率达%;HSO对铝的去除效果效好,HCl对铁的去除效果较好。宋振国等利用试验室搅拌磨进行超细硅微粉的制备,确定了适宜的生产操作参数磨机mm×mm有效容积L,转速r/min;原料w(SiO)为%,密度6kg/m,粒径d为μm;其球料比为适宜的矿浆含固硫磷设计与粉体工程··SPBMHRELATEDENGIEERIGNN006年第期量为%,介质充填率%。根据上述条件,进行石英粉磨试验,加入助磨剂,降低矿浆黏度,提高磨矿效果,经过h粉磨试验,得到平均粒径d为μm的石英粉。球形SiO作为一种紧缺的新型矿物材料,具有高介电高耐热高耐湿性高填充量低膨胀低应力低杂质低摩擦系数等优越性;在电子电器化工诸多领域具有广阔的应用前景,是一种理想的填料,具有巨大的市场潜力,经济效益明显。

采用溶胶—凝胶法,利用天然石英粉与纯碱反应得到硅酸钠,再与硫酸反应得到硅凝胶,经过滤洗涤干燥烧,可制得粒径nm左右球形纳米煅。

影响球形纳米SiO性能的主要因素为氨,龙岩石灰石超细粉碎分散乳化是使反应体呈碱性及球形的催化剂,分散剂和表面活性剂,起着阻聚及模板的作用。

工艺条件为合成温度～℃,水玻璃浓度mol/L,氨水浓度mol/L,pH值为,烘干温度℃,煅烧温SiO淀法制备高比表面积(m/g)的SiO。陈同彩等在方石英制备方面取得了(ZL),该方法是将～mm的石英料块清洗除杂装窑(窑温℃,保持h)煅烧保温去杂,因煅烧后其结构疏松,用球磨机粉磨可达微米级产品,平均粒径～μm,其中d为μm以下。对原矿w(SiO)为84.1%的石英砂进行改性可以增强其塑性,其处理工艺为球磨4h,得到d为μm,d为μm,w(HO)约%的石英砂,在pH=下用腐殖酸作增塑剂(添加量为%),用于制烧结砖,其抗压强度达18.71MPa(国家规定31MPa)。

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