山东边角料采用锌精矿中的锌的测定

ISO-实验室玻璃器皿滴定管部分：一般要求ISO-实验室玻璃器皿单刻度滴定管ISO-实验室玻璃器皿单刻度容量瓶ISO-实验室分析用水规范和试验方法ISO-实验室玻璃器皿容量器皿测试容量和使用方法ISO-铜铅锌精矿中水份含量的测定重量法ISO指南-标准样品的鉴定一般要求和统计原理原理锌精矿试料用液溴和硝酸溶解。部分不溶的残渣用氢氟酸和高氯酸溶解，用硫脲和柠檬酸盐掩蔽杂质元素，用甲基异戊酮萃取复杂的硫氰酸锌化合物与杂质分离，在最终滴定前（见附录C）用碘离子掩蔽镉。盐酸（g/ml~g/ml）液溴硝酸（g/ml）氢氟酸（g/ml~g/ml）盐酸（g/ml~g/ml），稀释（＋）把ml的盐酸加入到ml的水中。

氢氟酸，稀释（＋）边搅拌，变仔细缓慢地将ml氢氟酸（20.84g/ml）加入到ml水中。氨水（g/ml）－甲基－－戊酮（甲基异丁基酮）无水乙醇掩蔽剂将g的硫脲g柠檬酸氢二铵、00g的硫氰酸铵溶解在水里并稀释至L，必要时需过滤。缓冲溶液将g的环六次亚甲基四铵溶解于水中，加入ml乙酸（g/ml）然后稀释至L。EDTA标准滴定溶液（mol/L）将g的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶解于水中，并稀释至L。

二甲酚橙（%m/m）将g的二甲酚橙钠盐和g硝酸钾晶体混合均匀，用杵在陶瓷器皿中研磨，当颜色一致时认为混合均匀。

仪器.普通试验室装置.2容量玻璃器皿容量玻璃器皿应符合ISO38-ISO和ISO042中A级要求，按ISO操作使用。

锌精矿中的测定

铂坩锅（ml的容量）天平（感量mg）烘箱（温度控制为℃℃）.6马弗炉（其操作温度可达℃以上）.7电炉。

注：重复性条件是指采用同样的方法同样的试验材料，在同样的试验室由同一个人使用同样的仪器在短时间内测得的独立结果。试料的溶解将试料置于mL的细颈锥形瓶中，用mL水润湿，加~ml液溴（4.），在室温下反应min并不时地摇动，加ml硝酸，放置min，将锥形瓶放入电炉上加热，煮沸赶走所有的溴蒸气。

用水彻底清洗滤纸，然后将过滤渣和滤纸置于一个铂坩埚中，放入℃马弗炉中进行灰化。再加ml稀氢氟酸、ml硝酸和ml高氯酸，然后蒸发该溶液至接近完全烘干。用少量的水清洗坩埚中的料至上面用的聚四氟乙烯的大烧杯中，再加ml稀硫酸、ml硝酸和ml氢氟酸，然后蒸发该溶液至接近完全烘干。萃取移取ml从中获得的溶液至ml的分液漏斗中，滴入氨水至少量浑浊产生，加ml稀盐酸和0ml掩蔽剂，充分混合，加ml－甲基－－戊酮（.9），然后振荡min，待物相分离，缓慢地将下层水相放入另一个分液漏斗，加0ml甲基异戊酮（.9）进行二次萃取，待物相分离，弃去水相，合并两次有机相于00ml的烧杯中。分别向两个分液漏斗中加入ml稀盐酸和ml乙醇（4.0），彻底振荡后将两个漏斗中的液体放入上述ml烧杯中。滴定依次加ml氟化钠溶液、ml硫脲溶液ml缓冲溶液ml碘化钾溶液和g二甲酚橙。EDTA标准溶液滴定系数的测定注：为了获得%~%的精确度，需要在相同的时间和相同条件下用金属锌对EDTA溶液进行标定。

锌精矿中

EDTA标准溶液应按下列方法进行标定：依据试料中锌含量，称取g~g三份金属锌，精确至g，放入三个ml的锥形瓶中，记下质量为mm和m。加ml水，ml硝酸和ml铁贮存溶液，锌溶解后缓慢煮沸，驱出氮的氧化物。使用下列公式计算每个烧杯的滴定系数：式中：fix----------滴定系数；mx---------金属锌的质量，以g表示；vx----------所耗EDTA标准溶液的体积，以ml表示。式中：f------按测定的锌滴定系数，以g/ml表示；H------水份含量，以占试料量的百分数表示（在用预干试料情况下，H＝）。m------试料的质量，以g表示；Vb-----滴定空白试液所耗EDTA标准溶液的体积，以ml表示；Vt-----滴定试液所耗EDTA标准溶液的体积，以ml表示。

精密度.1精密度的表示本分析方法的精密度按下列方程表示：Sr＝＋SL＝＋0.0式中：------试样中锌含量平均值，以质量百分数表示；Sr---------实验室内标准偏差，以质量百分数表示；SL---------实验室间标准偏差，以质量百分数表示；注：附加信息见附录D。按附录B流程图得到x和x，按下式计算：两组结果的平均值室内标准偏差（重复性）Sr＝＋0.08重复性极限r=.8Sr9.实验室间精密度实验室间精密度是假定所有实验室采取同样步骤的前提下，用来测定两个以上实验室报告结果的一致性。计算下列值：实验室间标准偏差SL＝＋实验室内标准偏差Sr＝0.000＋0.03允许差范围E＝?－?式中：---------实验室报告的锌含量的最终结果，以质量百分数表示；---------实验室报告的锌含量的最终结果，以质量百分数表示。当精密度确认后，最终试验结果将与标定值Ac对比，有下列两种可能：?c－Ac?C此情况表示报告结果与标定值无显著性偏差。

锌精矿中的

式中：c---------标准样品锌测试结果，以质量百分数表示；Ac--------标准样品的锌含量标定值结果，以质量百分数表示；C------依据规定的标准样品类型确定的锌含量常数值，以质量百分数表示。多个实验室定值标准样品C值（见）由下式计算，以锌质量百分数表示：式中：------定值方差；n------平行测定次数。单个实验室定值标准样品C值（见）由下式计算，以锌质量百分数表示：注：尽量避免使用该种标准样品，除非CRM标准样品是一个无偏差定值。

试验报告试验报告将包括下列内容：a）样品标志；b）引用的国际标准，如ISO；c）试样中锌含量，以质量百分数表示；d）测试日期；e）分析过程中发生影响试验结果情况的说明。附录A（规范性附录）预干试料的制备和质量测定方法A范围本方法山东边角料采用锌精矿中的锌的测定适用于不易氧化的硫化锌精矿，水份含量范围%~%。A烘箱，能保持温度℃℃A.步骤A.称量容器的准备在℃℃的烘箱(A)中干燥称量容器和密封盖(A)小时。A试料称重干燥容器和密封盖（A），在保证获取合适预干试料的前提下，尽快加入合适的试验室样料。

注：对于不知特性的新精矿，建议在℃℃再次烘干小时，称量称量容器试和密封盖，质量为m，精确至mg。m＝m－m--------------------（A）式中：m------------称量容器试料及密封盖的总质量，以g表示；m------------称量容器和密封盖的总质量，以g表示干试料质量常常用来计算干试样中元素含量，此时，不需要进行水份修正。附录B（规范性附录）接受试样分析值流程图是否是是否否是否r：在条中定义附录C（资料性附录）潜在干扰元素的影响C镉在萃取锌的同时,镉被大量萃取。C其山东边角料采用锌精矿中的锌的测定元素不大于如下含量的其山东边角料采用锌精矿中的锌的测定元素对本方法没有干扰Al：%Ba：%Cu：%Ni：%As：%Ca：%Fe：%Sr：%附录D（资料性附录）精密度方程的推导D.引言本标准有个国家的个实验室参与试验，有种锌精矿样品用于锌含量测定，锌含量范围%~6%（m/m）。