无压碳化硅生产粉料制备

据我国正在制定的《新兴能源产业发展规划》显示，到年可再生能源消费占一次能源消费中的比例要达到，光伏产业发展趋势总体呈现稳中有升。碳化硅是光伏产业链上游环节晶硅片生产过程中的专用材料，受光伏行业发展的带动，碳化硅行业通过产品结构升级和下游需求的扩展带来了一些机会。碳化硅陶瓷，具有抗氧化性强，耐磨性能好，硬度高，热稳定性好，高温强度大，热膨胀系数小，热导率大以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性。未来或将打破先制材料后成型的传统研究思路，制造出碳化硅复合材料零件，乃至研究使用高介电陶瓷等超颖材料。重点支持照明应用的光热机电驱动控制等产业化共性关键技术研发和新一代光源研究，解决光源与灯具的模块化标准化问题。生产企业在选择确定采用何种工艺方法时，需根据企业的基本情况及生产产品的情况，如生产产品的批量及其质量要求，以及企业的技术基础和生产资金情况等因素进行综合考虑。

据我国正在制定的《新兴能源产业发展规划》显示，到年可再生能源消费占一次能源消费中的比例要达到%，光伏产业发展趋势总体呈现稳中有升。

碳化硅是光伏产业链上游环节——晶硅片生产过程中的专用材料，受光伏行业发展的带动，碳化硅行业通过产品结构升级和下游需求的扩展带来了一些机会。尽管如此，由于碳化硅生产属于高耗能高污染，受到能源短缺的阻碍和国家能源节约的政策影响，无压碳化硅生产粉料制备还有一些具体审查和批准新项目受到闲置，比如低电价优惠的有关政策已经被取消；目前国家严格控制新项目，原有KVA以下规模的碳化硅冶炼要求强制关停。

依靠技术升级，提高生产规模，利用规模优势降低单位能耗；注重生产过程中如碳化硅回收粉尘处理水的循环再利用等，降低资源利用。

碳化硅生产

耐火材料和磨料磨具是碳化硅的传统低端应用领域，附加值低，碳化硅本身用途极为广泛，加强其新用途新应用市场的开发，拓宽经营思路，是碳化硅行业今后健康发展的必由之路。

SiC结晶形态和晶体结构碳化硅是共价键非常强的化合无，其晶体结构的基本结构单元是SiC和SiC配位四面体，通过定向的强四面体SP键结合在一起，并有一定程度的极化。四面体共边形成平面层，并以定点与下一叠层四面体相连形成三维结构，由于四面体的堆积次序的不同，可以形成不同的结构，至今已发现几百种变体，常见的晶型有六方晶系的α－Si和立方晶系β－SiC。HH属于六方晶系，在℃和℃以上是稳定的；R-SIC为菱面（斜方六面）晶系，在℃以上是稳定的。

β－SiC在℃以下是稳定的，高于℃时，β－SiC开始转变为α－Si，转变速率很慢，到℃转变速率迅速，这种转变在一般情况下是不可逆的，℃以下合成的SIC主要是β－SiC，在℃以上合成的在主要是α－Si，而且以H为主。热压烧结无压烧结热等静压烧结的碳化硅材料,其高温强度可一直维持到℃，是陶瓷材料中高温强度的材料。无压碳化硅生产粉料制备与石墨材料组合配对时，其摩擦系数比氧化铝陶瓷和硬质合金小，因而可用于高PV值，特别是输送强酸强碱的工况中使用。工艺概述SiC原料的制备.原料配方%的亚微米α-SiC粉，其平均粒径为ｕmSiC粉：g,酚醛树脂：.03g，HT树脂g(用0ml水溶解)，油酸：ml，BC.0g，聚胺脂球磨介：g，乙醇：0ml，Darayn-cml,蒸馏水0ml(PH0)+0ml。

碳化硅粉料

浆料的制备过程将按配比称好的亚微米级SiC粉蒸馏水（加ml，留ml溶解HT）BC无水乙醇（由于酚醛的粘度很大，很容易粘在器壁上，用乙醇溶解酚醛树脂后再一起加入）聚胺脂球放入硬质塑料罐,然后分别将作为粘结剂增塑剂和润滑剂的有机添加剂酚醛树脂Darayn-c油酸按比例加入后放到三维混料机初混h。喷雾造粒将初混好的料浆进行喷雾造粒，喷雾造粒时,为了保持浆料的均匀性,利用磁力搅拌器边搅拌边进料。

碳化硅陶瓷的成型.1钢模压制成型称取上一步喷雾造粒好的SiC粉体g，并将其放入预先润滑过的瓷环金属模内,敲匀落实后，放在压机上受压,所加压力为t,保压时间s，使之密实成型,取出脱模。碳化硅陶瓷的烧结先将压制好的碳化硅陶瓷片放在真空烧结炉中烧结，经过h的烧结，取出样品放置至室温。SiC陶瓷烧结特点SiC是一种共价键很强的化合物，加上无压碳化硅生产粉料制备的扩散系数很低（在℃，C和Si在α-Si单晶中扩散系数分别为DC=×-cm/s,Dsi=.×-cm/s,Dsi=cm/s），所有cm/s,在β－SiC多晶中自扩散系数分别为DC=×-×-cm/s,，β－SiC晶体晶面扩散系数为DC=×-很难烧结。像其无压碳化硅生产粉料制备共价结合化合物，没有专门添加剂的SiC是不能烧结的，这种行为源于相对弱的体积扩散由于强的单向键合以及气相迁移机理（蒸发-在凝聚）。添加剂的作用硼（B）和碳(C)的作用通过晶界或体积扩散致密化的一个前提是用六方α型或立方β型的亚微米粉末。

烧结添加物量相对碳化硼要求较少，大致在%-wt%之间，Prochazaka指出，wt%B和wt%C同时加入到细的β-SIC粉末中，采用℃在He气流中烧结可获得%-%理论密度，只用C加入则没有收缩，除碳以外没有发现第二相。导出的结论是：致密化发生是由于固态扩散，通常B取代C，但无压碳化硅生产粉料制备也可以进入SI位置，一种可能的缺陷反应由Prochazka提出：B→BL-+h+Vc,siB三价地进入亚晶格中，要求一电子来完成键对和分别在其无压碳化硅生产粉料制备C或Si亚晶格中产生一中性空穴h和一空位V，另一种反应并不要求形成一空位是：B+C→Bsi+Cc+h，此处B占有一硅位置产生一空穴，而C进入C位置。他在亚微米级得β－SiC中添加少量的B和C,实现了SIC无压烧结，制得接近理论密度%的致密烧结体。Prochazka认为，扩散烧结的难易与γG晶界能和γS表面能的比例大小有关，γG/γs时，能促进烧结，SiC的晶界能和比表面能的比值γG/γs很高时，很难烧结。然而，在SiC中加B和B的化合物，B在晶界选择性偏析，部分B和SiC形成固溶体，降低了SIC的晶界表面能γG，使γG/γs减小，增大了烧结驱动力，促进了烧结。由于SiC表面常有一薄层SiO，在℃左右，SiO融融分布在晶界处，使SiC颗粒之间接触机会减少，抑制了烧结。加入C可与表面SiO发生SiO+C→SiC+CO↑的反应，使表面能由.×-J/cm提高到×-J/cm，从而使γG/γs减小，有利于烧结。而日本的铃木弘茂认为，难以烧结是由于SiC的表面扩散在低温下很快，SIC导致粒子粗大化，不利于烧结，研究发现的C和B的左右机理与Prochazka的大不相同，他认为，①B和C共同对粒子成长起了有效的抑制作用；②各自单独使用时，不能导致充分的致密化，仅抑制表面扩散是不够的，要通过两者的相互作用并使晶界生成第二相（B-C化合物）才能致密化，这是因为B和C生成BC(直接添加BC),可以固溶在SIC中，从而降低晶界能，促进烧结。固相烧结的SIC，晶界较为“干净”，基本无液相生成，晶粒在高温下很容易长大，因此无压碳化硅生产粉料制备的强度和韧性一般都不高，分别为-MPa与-MPam/,但晶界“干净”高温强度并不随温度的升高而变化，一般用到600℃时强度仍不发生变化。另外，AL和AL的化合物(ALOYO-ALO的作用ALN)均可与SIC形成固溶体而促进烧结。

碳化硅的液相烧结是美国科学家MullaMA于世纪年代初实现的，无压碳化硅生产粉料制备的主要添加剂是YO-ALO。根据相图可知，存在三个低共熔化合物：YAG（YALO1，熔点℃），YAP(YALO，熔点180℃)，YAM(YALO,熔点10℃)。本实验选用无压烧结的方法，该法烧结的SiC陶瓷产品相对密度可达%以上，而且烧结前后制品不发生过量的塑性变形，制备工艺可控性高。无压烧结974年美国GE公司通过在高纯度β－SiC细粉中同时加入少量的B和C，采用无压烧结工艺，于℃成功地获得高密度SiC陶瓷。其特点是无需外加压力使碳化硅实现致密化(致密化有两中途径：固相烧结和液相烧结)，因此对制品的形状没有限制，可以与各种成型方法配合，是最为经济实用的的制备碳化硅的方法。（本方案选择的SiC粉为亚微米级烧结助剂为BC）对于在空气中难于烧结的陶瓷制品（如透光体或非氧化物）常用气氛烧结法。本方案采用这种方法，此法是在炉内通入一定惰性气体，使制品在特定的气氛下烧结（根据不同材料可选用氧氢氮氩或真空等不同气氛），为防止SiC高温下氧化，我们选择氩气作为保护气，在一定温度范围(~℃)内，atm(0325Pa)下完成烧结。

在高温下（~℃）与液态Si接触，坯体中的C与渗入的Si反应，生成β－SiC，并与α－SiC相结合，过量的Si填充于气孔，从而得到无孔致密的反应烧结体。

一般通过调整最初混合料中α－SiC和C的含量，α－SiC的粒度级配，C的形状和粒度以及成型压力等手段来获得适当的素坯密度。反应烧结碳化硅对原料要求相对较低，颗粒级配的碳化硅粒径在-微米范围内，无需特殊处理，C粉粘结剂等都是市场成熟供应的原料。反应烧结法制备温度低，工艺过程和设备要求相对较低在烧结过程中体积收缩一般在%以内，可以对制品尺寸进行比较精确控制，实现“近尺寸”烧结，适于制备相对复杂的产品。硅的熔点为℃，当使用温度高于℃，材料性能急剧下降；在℃以上是，则由于硅的熔化而完全丧失强度。

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